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茶多酚是从绿茶中提取的多酚类物质，具有很强的清除自由基作用，且具有抗突变、抗癌、抗衰老、抗菌等药理作用，近年来在医疗保健方面引起了广泛的关注。该产品工艺中使用了乙酸乙酯，故应控制残留量。
本文用气相色谱法，选用401有机担体为固定相，乙酸丙酯为内标，对茶多酚及其产品中的残留乙酸乙酯进行了含量测定，该方法操作简便，精密度和回收率均较好，可作为制定质量标准乙酸乙酯控制方法的参考。
一、测定仪器、试药及色谱条件
仪器：日本岛津GC-RIA型气相色谱仪，RPR-GI微处理机。
试药：乙酸乙酯、乙酸丙酯均为分析纯。
色谱条件：401有机担体，玻璃柱：3.2mm×1.6m，FID检测器，进样口及检测器温度：200℃，柱温：160℃，理论塔板数（以乙酸乙酯计算）：863，分离度：4.7。
二、测定的线性范围
对照贮备液的配制精密量取乙酸乙酯适量，置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液。
内标贮备液的配制精密量取乙酸丙酯适量，置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液。
测定方法精密量取对照贮备液5份，各精密加入适量内标溶液，加水制成含对照品浓度为0.1～0.8μL/mL，含内标物浓度为0.4μL/mL的梯度溶液，每份进样1μL，连续进样3次，以浓度与对照品/内标峰面积比值进行回归，得回归方程：Y=2.5070X-0.0293r=0.99997.在0.09005～0.72040mg/mL范围内线性关系良好。
注：配制对照和内标贮备液用体积计算是为了配制方便，在计算时以比重换算，以下同。
三、回收率测定
精密称取已知乙酸乙酯残留量的茶多酚和产品各适量，分别精密加入一定量的对照贮备液，按“样品测定”项下操作，测得茶多酚中乙酸乙酯残留量的回收率为99.41％（n=6），RSD=1.91％，片剂中残留量的回收率为99.48％（n=4），RSD=0.18％
四、精密度试验
分别取一批茶多酚及其产品的供试液，进样1μL，连续进样6次，测得茶多酚中残留乙酸乙酯的平均值为5.30％，RSD=0.41％，产品中残留溶剂的平均值为1.25％，RSD=0.43％。
五、样品测定
对照溶液的配制精密量取对照贮备液和内标贮备液各适量，置同一量瓶中，加水制成含对照品和内标物均为0.4μL/mL的溶液。
供试品溶液的配制
茶多酚：精密称取茶多酚约0.1g，置10mL量瓶中，加内标贮备液，加水制成含内标0.4μL/mL的溶液。
茶多酚产品：取5粒，精密称定，研细，精密称取约相当于0.1g的茶多酚，按“茶多酚”溶液制备项下方法配制溶液。
注：取样量应根据乙酸乙酯残留量而定，应使乙酸乙酯与内标物的峰响应基本一致。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μL，注入仪器，连续进样3次，按峰面积计算即得。
测定结果在上述条件下乙酸乙酯和乙酸丙酯能很好分离，无干扰测定峰出现（图1），对3个厂家的茶多酚和2批片剂中的溶剂残留量进行了测定，结果见表1。
样品名称
A
B
C
1
2
含量（W/W ％）
5.71
5.62
5.81
2.12
1.25
RSD（％）
0.57
0.55
0.04
2.06
0.01
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苦丁茶叶中总黄酮的含量测定
摘 要 为了测定苦丁茶叶中总黄酮的含量，利用黄酮类化合物与金属离子形成的螯合物在510nm处有最大吸收度，用分光光度法进行测定。效果满意，方法简便可靠。
关键词 分光光度法 苦丁茶叶 黄酮
中图分类号 R284.1
Determination of Total Flavone Content in Ilicis Folium Leaf
Zhang Yizhen
（Guangxi College of TCM Nanning 530001）
Li Jianming
（Guangxi Pharm aceutical school 530023）
Abstract Spectrophotometry was used to determine the total fla vone co ntent in Ilicis Folium leaf according to the fact that the maximum absorbency ca n be obtained when the chelate formed by the combination of flavonoids and metal ion is at 510 nm. The result has shown that the method for determination of the total flavone content in Ilicis Folium leaf is easy to handle and reliable with satisfactory result.
Key words Spectrphotometry Ilicis Folium leaf flavone
苦丁茶主要为冬青科植物枸骨(IlexCornutaLindl)和大叶冬青(IlexlatifilonThunb)的叶〔1〕。分布华东及广西等地。具散风热、清头目、治头痛等功用，常为日常饮茶之用。其所含主要化学成分为鞣质、皂甙、黄酮类〔2〕等成分。本文以芦丁为对照品，用分光光度法测定其含量，效果满意，方法简便可靠。
1 原理
黄酮类化合物与金属离子能形成稳定的呈色螯合物；于510nm处有最大吸收，可用分光光度法进行测定〔3〕。
2 仪器及试剂
采用721A型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供)；5%的亚硝酸钠及5%硝酸铝试液；4%氢氧化钠试液；其余实验所用试剂均为分析纯。
3 总黄酮的含量测定
3.1 测定波长的选择
取样品液适量，在0.3ml5%亚硝酸钠存在的碱性条件下，经硝酸铝显色后，以试剂为空白参比，于420～700nm范围内测定螯合物的吸收度；吸收曲线图略。螯合物于510nm处有最大的吸收。故测定时选用此波长。
3.2标准曲线的绘制
分别精密吸取芦丁对照液(0.1mg/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于10ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至5.00ml，分别加入5%亚硝酸钠试液0.3ml，摇匀，静置6min，再加5%硝酸铝试液0.3ml，摇匀，静置6min，再加4%氢氧化钠试液4.00ml，用60%乙醇释释至刻度，摇匀，静置12min，以试剂作空白，于510nm处测吸收度，得回归方程：Y=0.8734X-0.0151，r=0.9999。
3.3 样品总黄酮的含量测定
精密称取苦丁茶粉末(40目)约3g，加40ml95%乙醇，先泡0.5h，回流提取2h，抽滤，再加40ml95%乙醇回流提取1.5h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇至仅剩5～7ml为止，放100ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，得样品液。精密吸取样品液1.00ml，置10ml容量瓶中，余下按3.2项下操作，测得吸收度，结果如表1。
表1 样品总黄酮的含量测定结果
编号样品量(g)吸收度样品总黄酮(%)均值(%)RSD(%)1—12.92730.599
2.40
1—22.98970.6122.412.400.421—33.13050.6352.38
2—13.04640.6532.51
2—23.03500.6452.492.500.402—33.04250.6482.49
3.4 样品加样回收试验
为验证提取方法的可靠性，采用了将同一批的苦丁茶叶粉末(40目)称取8份，每2份作一组，一份加入已知量的芦丁对照品，在与测定方法相同条件下，进行提取和测量，结果如表2。
表2 样品加样回收试验结果
组别样品含量
(mg)加入量
(mg)测得量
(mg)回收率
(%)171.565.8077.41100.06272.054.0076.15100.13374.533.6078.0999.95474.324.7079.0199.99
平均回收率(%)=100.04
RSD=0.06(%)
4 讨论
4.1 为使黄酮提取完全，回流提取后的过滤宜用抽滤，把药渣抽干。但过滤杂质沉淀时，不宜用抽滤。
4.2 经实验证明，乙醇提取液浓缩后加等量水能有效地使杂质沉淀排除干扰。
4.3 样品含量测定结果中，第一批样品的总黄酮含量低于第二批样品，说明苦丁茶叶中总黄酮含量与采收地点、时间等因素有关。
茶叶含量茶多酚介绍
茶多酚类的组成及含量：茶多酚类是茶树酚类物质及其衍生物的总称，它是茶叶中最主要的有效成分之一，主要包含以下六类成分：黄烷醇类、羟基-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类。其中黄烷醇类化合物含量最高，约占茶多酚总量的60%-80%。黄烷醇类化合物中又可以分离出6种儿茶素：L(-)-表儿茶素(L-EC)、L-(-)-儿茶素(L-C)、L-(-)-儿茶素没食子酸酯(L-CG)、L-(-)-表没食子儿茶素(L-EGC)、L-(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(L-GCG)、L-(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(L-EGCG)。其中前4种儿茶素称为简单儿茶素，后2种称为复杂儿茶素。
茶多酚类是茶鲜叶中含量最多的可溶性成分，茶树鲜叶一般含有干重15%以上的多酚类，高的甚至可超过40%。它是茶叶的特征生化成分之一，也是目前茶叶医疗价值的最主要物质基础。鲜叶加工成干茶后，茶多酚类物质会发生不同程度的变化，其变化程度取决于加工方法。绿茶加工方法能最大限度地保留茶多酚，所以绿茶的茶多酚含量在所有茶类中是最高的；红茶加工方法则使茶多酚尽可能多地被氧化成茶黄素和茶红素等产物，所以红茶中的茶多酚含量在所有茶类中是最低的，但红茶含有大量多酚氧化产物，它们也有很好的医疗保健功效；乌龙茶则介于绿茶与红茶之间，它保留了一定数量的茶多酚，同时也含有一些多酚氧化产物。茶多酚在其他茶类中的含量，主要取决于加工中多酚类物质所受酶促氧化或非酶性氧化的程度。
主要生化特性和生理活性：多酚类物质的化学结构非常复杂，但其生理活性主要由其多个酚性羟基所决定。大量的生物化学和药理学研究已揭示了茶多酚类物质的抗氧化及清除氧自由基、杀菌抗病毒（与蛋白质的作用）、对DNA的保护及修复等生物化学性质。这些生化性质在医学上的运用，体现在以下几方面的生理活性上：
1、降血脂作用：动物试验及人体临床试验都已证明，茶多酚能明显降低高脂血症动物和人的血清总胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）含量，同时显著升高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）含量，此具有恢复和保护血管内皮功能的作用。茶多酚的降血脂作用也是茶叶能使肥胖者减肥的主要原因之一。
2、抗肿瘤作用：最早报道茶多酚抗肿瘤作用的是Fujiki. H等（1987年）。此后，来自美国、日本、中国、英国、意大利等国家数以百计的研究报告都揭示了茶的抗癌活性及其机理。从国内外文献检索到，茶多酚对肝癌、皮肤癌、胰腺癌、胃/贲门癌、白血病、肺癌、食道癌、鼻咽癌、结/大肠癌、艾氏腹水癌、膀胱癌、乳腺癌等一系列肿瘤的预防和治疗都有效。茶多酚抗肿瘤的主要机理是：抗氧化作用、对致癌过程中关键酶的调控、阻断信息传递、抗血管形成、细胞凋亡作用等。茶多酚抗肿瘤的研究工作已相当深入和系统，贯穿了活体外研究、活体内研究、临床实验和流行病学调查等各个阶段，所以茶多酚的抗癌活性已得到全世界的公认。
3、抗脂质过氧化作用：实验显示茶多酚能显著升高高血脂症动物的血清超氧化岐化酶（SOD）和谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-PX）的活力，同时降低脂质过氧化物（LPO）的含量，这表明茶多酚具有清除自由基和抗脂质过氧化反应的作用。动脉粥样硬化症患者的血浆中脂质过氧化物含量往往增高，茶多酚的抗脂质过氧化作用使得它在治疗和预防抗动脉粥样硬化方面也有一定效果。
4、抗凝促纤溶作用：研究资料显示，茶多酚能显著延长部分凝血酶原时间（PT）、抗凝血酶Ⅲ时间（AT Ⅲ）和白陶土部分凝血酶时间（KPTT），同时降低纤维蛋白原（Fbg）的含量，增加纤维蛋白原裂解产物（FDP）的含量，减少血小板计数和血小板粘附率，表明茶多酚有抗凝促纤溶，降低血粘度，抗血栓形成和改善微循环的作用。
5、增强免疫学功能的作用：增强免疫功能对极大多数疾病的治疗都有重要意义。研究证明茶多酚类物质能增加中心免疫器官的重量，对抗体IgG、IgA、IgM也有不同程度的增加，这表明体液免疫功能得以加强。茶叶的许多保健功效都得益于茶多酚类及其他一些成分的免疫增强机理。
6、抗菌、抗病毒作用：研究证明茶多酚能有效抑制变形链球菌、远缘链球菌、乳酸杆菌、粘性放射菌、血链球菌、枯草杆菌、金色葡萄球菌、大肠杆菌、番茄馈疮、龋齿链球菌、毛霉菌、青霉菌、赤霉菌、炭疽菌抑菌等多种微生物的生长，但并不是所有细菌、真菌都受茶多酚的抑制，各菌种受抑制的程度也各不相同。研究发现茶多酚中的主要成分EGCG对流感病毒A3具有直接灭活作用，能被茶多酚类抑制的病毒还有：人轮状病毒、甲型和乙型流感病毒、人体呼吸系统合孢体病毒(RSV)、胃肠炎病毒、A型肝炎病毒、植物病毒等。近年来，一些研究还初步证明茶多酚类物质是人体免疫缺陷病毒-1（即爱滋病）的强烈抑制剂，其中以EGCG的活性最高。
7、解毒作用：重金属元素是导致人体疾病和中毒的原因之一。环境的重金属污染已对人类造成危害。茶多酚类物质可以与大多数金属离子进行络合，在一定条件下能够抑制某些金属离子的吸收，缓解某些重金属导致的中毒症状。多酚类还可通过氧化还原作用把有毒的高价态重金属离子还原为无毒或毒性较小的低价态离子。
8、抗衰老作用：试验表明茶多酚对雌雄家蝇的半衰期显著延长13.6-15.5天，平均寿命比对照组延长36.1%~49.9%。茶多酚还能显著提高家蝇脑内的SOD活性、降低脂褐素含量，其效果远好于人参。联系到茶多酚的抗氧化和清除自由基等作用机理，茶多酚对人的抗衰老作用也是完全可以预期的。
9、抗辐射损伤：有调查得出，日本广岛原子弹轰炸后，凡有饮茶习惯的人存活率高于无饮茶习惯者；幸存者中得放射病的程度也以饮茶者为较轻；后来的动物试验也证明茶叶具有显著的抗辐射效应。因此，茶叶被称为“原子时代的饮料”。
除上述作用以外，茶多酚还具有抗疲劳、防龋齿等功效。从茶多酚的广泛医疗保健功能看，传统中医把茶叶誉为“万病之药”是有一定道理的。
10、茶多酚对人体的安全性：曾经认为茶多酚对人体是有害的，随着科学技术的发展和对茶多酚研究的深入，发现它非但没有危害，反而对人体具有很强的保健功能和对某些疾病的治疗作用。医学对茶多酚的安全性试验结果如下：大鼠口服茶多酚的毒性试验结果是：LD50雌鼠为12.5？mg/kg，雄鼠为10.8？mg/kg，属实际无毒级，其蓄积试验系数K>5.3，属弱蓄积性，微核试验为0.79g/kg对小鼠骨髓无损伤作用，对小鼠睾丸初级精母细胞无畸变作用。在小鼠对比实验中，茶多酚对小鼠血液中的白血球数，红血球数，血浆蛋白，血清以及对小鼠肝脏，心脏，脾，大脑等均无影响；对人体试验也证明茶多酚无排异反应，无毒性，对人体无害。
影响茶叶中茶多酚含量的因素有日照和气温
影响鲜叶茶多酚含量的因素很复杂。不同地域，土质发育不同、土壤肥力不同，管理措施的差异、茶树品种差异，都对鲜叶茶多酚含量有影响。
研究认为，在大致同等的自然条件下，海拔高度差异、季节差异导致的光照、温度差异是形成不同海拔和不同季节下茶树鲜叶茶多酚含量差异的主要原因。
其基本规律是：日照和温度有利于茶多酚物质的积累，在日照强、温度高的环境中，鲜叶茶多酚含量有增加的趋势。
据一份报告揭示，适当增加日照和温度，有利于茶多酚的合成代谢。茶多酚类物质的生物合成依靠糖类物质作为先质，各种碳素代谢提供化学能量，借助于氨基酸和其他含氮物质的参与完成代谢合成。
而碳素物质的代谢有赖于氮素营养的不断提供，氮素物质代谢又依靠碳素代谢供给能量和碳架。所以，鲜叶内物质代谢处于相互依存和制约的动态平衡之中。
当外界条件改变时，这一平衡被打破，向着新的方向发展，一些物质得以积累，一些物质消耗，建立新的平衡。茶园区域气候随海拔不同而改变，在高海拔地区阴雾时，大雾缭绕，湿度大，对茶树鲜叶营养循环、酶活性增加起到了特殊的高生理作用，有利于含氮物的生化合成；晴时，茶树受到较多较强的漫射光作用，光合强度增大，茶蓬基部长期阴湿，这种条件下也有利含氮化合物合成积累。因此温度高、湿度大，多酚类的生物合成和氮化合物的分解代谢速率受到调节，整个体内合成积累倾向于含氮物。
另外，高海拔地区，温度较低，光照较弱，温射光居多。光，作为茶树合成碳素化合物的能源，茶多酚又是碳素代谢的二级产物。在光饱和点以下，茶树叶片内的叶绿素的同化能力与光照度呈正相关，虽然茶多酚类物质由其它物质转化合成的生化过程并不需要光照，但是，光照与茶多酚类的合成有间接的相关性，光照强度减弱，将会减少茶多酚的合成积累。
因此，含氮物合成积累、碳素代谢的减缓、中间产物积累的减少，就是高海拔鲜叶中多酚类物质含量低的必然生理原因。 季节的变化使气温、光照等条件发生了改变，导致茶园小气候改变，反映在鲜叶代谢平衡向另一个方向改变。
春季，气温回升，但日照较弱；夏季气温高、日照强，雨水又较充足，有利于碳素代谢。茶树体内作为茶多酚形成的光质和机体内各种生化运动的呼吸基质的糖类得到积累，提供了足够的能量和碳架。
随着温度的增高，呼吸作用加强，呼吸代谢的中间产物积累，酶活性也随温度增加而加强，因而有利于鲜叶中茶多酚类物质的合成积累。所以在夏季出现含量峰值。 老叶代谢机能弱于嫩梢，合成代谢的方向与嫩梢不一致，糖类转化为不溶性物质即纤维素。整个生理过程倾向于消耗，积累减少，所以其茶多酚含理低于嫩梢，但含量变化规律都与嫩梢相似。
什么茶叶茶多酚含量高
医学研究证实，茶之防老功能来自其所含之茶多酚。茶多酚为强效之自由基清除剂，可降血脂、抗血栓、抑制多元不饱和脂肪酸的脂质过氧化，减少活性氧自由基和羟自由基的产生，可防止细胞及组织被氧化破坏；也能增加体内自由基的消除，延缓衰老。因此多饮茶可防老的理由在此。而各种茶中，以绿茶之茶多酚含量最高。另外，因为普洱茶浸出物总量在茶中最高，茶多酚含量也非常高。
另外茶多酚含量的高低与季节有关，与茶树品种有关，与采摘的老嫩有关，与加工方式有关。
1、季节，气温越高多酚含量越高，夏天的茶比春茶高，低纬度的茶比高纬度的高
2、品种，大叶种茶的含量比小叶种的高。云南的茶树多酚类比江浙的含量就要高。
3、老嫩度。越精老的叶子，多酚的含量越高，茶梗中的含量又比叶子中的高。
4、加工，不发酵的茶比发酵的高。也就是说绿茶比红茶高。红茶因为发酵，茶中的多酚类聚合氧化生成茶红素，茶黄素了。
5、从整个茶树来看，茶多酚含量最高的是新梢，其次是老叶、茎、根，根中含量较低。
6、而在新梢中，芽梢的茶多酚含量低于第一叶，从第一叶开始，其含量随叶位增加而含量降低。
7、一般而言，气温高、光照强或光照时间长，茶多酚含量会增加，反之则会降低。所以，同一环境生长的茶叶，夏茶的茶多酚含量最高，秋茶次之，春茶最低。
8、不同色泽的茶叶在化学组成上是有差异的，紫色芽叶中的茶多酚含量较高，黄绿色芽叶次之，深绿色芽叶含量较低。
鲜叶的茶多酚含量只是一方面，在制作过程中，茶多酚受工艺的影响非常之大。郑州师范学院的高海荣等人曾经对16种茶叶的茶多酚含量进行过研究。我们简单来看看研究成果：
普洱沱茶（生茶）＞信阳毛尖＞碧螺春＞六安瓜片＞白毫银针＞盛华茗茶＞君山银针＞观音王＞铁观音＞金骏眉＞大红袍＞信阳红＞桐柏红＞普洱饼茶（熟茶）＞赤甘＞陈年桔普（熟茶）。
气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量
［摘 要］ 研究带FPD-S检测器的气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法，回收率在95%～110%；进行线性回归分析，得线性方程，A=33529C-3013，相关系数r=0.9983；方法的检测限为0.005 mg/kg。
［关键词］ 气相色谱法; 茶叶; 噻嗪酮; 残留量
［中图分类号］ S481.8［文献标识码］ A［文章编号］ 1001-3601(1999)03-0042-02
Determination of Buprofezin Residues in Tea
by Gas Chromatography
CHEN Cai-jun1, DUAN Ting-ting1， HUANG Ping2
(1.Plant Protection Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006；
2.Biotechnology Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006 CHINA)
ABSTRACTDetermination of buprofezin residues in tea by gas chromatography with FPD-S detector was studied. The curve formula was A=33529C-3013. The recovery rate was 95%～110% and its correlation coefficient was 0.9983 respectively. The detection limit of the method was 0.005mg/kg.
KEY WORDS: gas chromatography; tea; buprofezin; residue
噻嗪酮(buprofezin)的化学名称为α-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮。该药是一种选择性强的昆虫生长调节剂。作用机理是抑制几丁质的形成和干扰新陈代谢,使害虫不能正常脱皮和变态而逐渐死亡。对飞虱、叶蝉、粉虱等有特效，对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好效果，残效期较长，但药效速度较慢。在常用浓度下对作物、天敌安全，是目前害虫综合防治中一个比较理想的农药品种。本文研究气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量，该方法分析结果令人满意，有良好的重现性及回收率。
1 仪器与试剂
气相色谱仪：GC-16A，FPD-S检测器，CR-3A记录仪（日本岛津）。色谱柱：1.1 m×3 mm；OV-17 3.5%+FFAP0.3%；担体ShimaliteW(AW-DMCS)80～100目。噻嗪酮标准溶液：标准储备溶液含噻嗪酮12.5 mg/ml丙酮溶液;工作溶液含噻嗪酮2.5 μg/ml丙酮+二氯甲烷(2+1)溶液。混合溶剂:丙酮+二氯甲烷(2+1)。
气相色谱条件:温度,色谱柱240℃,进样口260℃,检测器260℃;气体流速,载气(高纯氮N2 99.999%)80 ml/min； H2 70 ml/min； Air 80 ml/min。
2 实验方法
称取已粉碎过20目筛的茶叶样品5.00 g于具塞锥形瓶中,加入混合溶剂15 ml、粉状活性碳约0.2 g,于振荡器上震摇20 min后,过滤于小烧杯中,用混合溶剂洗涤3次,每次用混合溶剂5 ml并震摇5 min,过滤于小烧杯中,于100℃电热块或水浴上挥发至干,自然冷却后,准确加混合溶剂0.500 ml溶解残渣,取4.0 μl进样测定。
3 结果与讨论
3.1 工作曲线
噻嗪酮的浓度C为 0.05，0.10，0.25，0.50，1.00，2.50 μg/ml；色谱峰面积A为949，1660，4603，11497，28828，81913(图1)。线性方程A=33529C-3013，相关系数r=0.9983。
A 标准品 B 茶叶样品 1 噻嗪酮峰
图 典型色谱图
3.2 样品测定结果
用样品的峰面积对照工作曲线外标法定量。1＃样品的峰面积A：10303，10274，11545；均值：10707。2＃样品的峰面积A：4777，7167，5627；均值：5857。
茶叶样品中噻嗪酮的含量：1＃样品为0.047 mg/kg，2＃样品为0.032 mg/kg。
3.3 测定方法的精密度、回收率、检测限
同一样品平行测定5次,峰面积分别为10303, 10274, 11545, 9942, 11783; 均值10749; δn 745; RSD 6.9%。用样品加标的方法来考查本测定方法的准确性，结果见表2。方法的回收率为95%～110%。按本实验方法操作，方法的检测限为0.005 mg/kg。
表2 测定方法的回收率
样 品本底量
（μg） 加入量
（μg）测得量
（μg） 回收率
（%）1＃0.235 1.25
2.501.58
2.87 107.6
105.4 2＃0.1601.25
2.501.35
2.62 95.2
98.4
3.4 本方法样品用混合溶剂处理,操作过程简单,与水稻中噻嗪酮残留分析方法比较,无显著性差异,简化了分析步骤。在处理样品过程中加粉状活性炭，使样品溶液颜色变浅，减少茶多酚对噻嗪酮检测的影响。关于检测器，我们曾用电子捕获检测器5%OV-17 1m×3mm/chormosorb柱，但灵敏度不高，本方法选用FPD-S检测器3.5%OV-17 1.1m×3mm/Shimalite柱,从检测限看出较为理想。