X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素

发布时间 : 2020-12-16
茶叶中含有多少种成分 花茶元素 苦丁茶是茶叶中的一种

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摘 要:

茶叶是常用的饮料。茶叶中含有丰富的无机成分。这些无机微量元素的存在,对人体健康具有很大作用。

目前测定茶叶中微量元素的方法报导不多。多数先将样品灰化,然后用化学方法或分析仪器测定。虽然这方法的准确度、精密度较好,但成本高、流程长,操作过程中难免沾污和损失,对痕量元素和易挥发元素的测定非常不利〔1,2〕。

X射线荧光光谱法无需对样品进行化学处理,采用粉末直接压片即可测定。该方法具有准确、快速、成本较低等优点〔3〕。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

PW1404型X射线荧光光谱仪(荷兰PHILIPS公司);50吨油压千斤顶;GBW07602(灌木枝叶标样);GBW07603(灌木枝叶标样);GBW07604(杨树叶标样);GBW07605(茶叶标样);GBW07108(岩石标样);低压聚乙烯。

1.2 工作条件

铑靶X射线管,最高工作电压60kV,最高工作电流60mA;分光晶体有PE, LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC),也可做联合探测(FS)。

1.3 标准样品制备

茶叶中元素的含量较低。而植物类标准物质少,有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108,按照不同比例进行混合,配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g,混匀后压片。各元素含量范围见表1。

1.3 试样制备

将茶叶样品在60℃烘干,研磨通过200目。称取1.0000g,以低压聚乙烯镶边垫底,用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。

1.4 基体效应校正及谱线重叠干扰的消除

采用X40软件中的PHILIPS模式,对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为:

其中:C(i):元素i的浓度(%);

D(i):元素i固定背景校正因子;

L(i,1):元素1对元素i的谱线重叠校正因子;

Z(1),Z(j):元素1,j的浓度(%),或以KCPS表示的l,j的计数率

E(i):元素i校正曲线斜率的倒数

R(i):元素i的净计数率

R(s):内标元素的净计数率。如无内标,Rs为1。

α(i,j):元素j对元素i的影响系数

采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。

表1 各元素含量范围

元素含量范围(μg/g)元素含量范围(μg/g)元素含量范围(%)As0.28~2.82P528~2840Al0.104~1.44Ba18~70Pb1.5~44.1Ca0.43~13.86Co0.18~4.70Rb4.2~69.8Cl0.23~1.92Cr0.55~17.15S1785~7300K0.75~1.66Cu5.2~18.5Sr15.2~629Mg0.17~1.71Fe264~4216Ti20.4~1027.5Si0.21~3.94Mn45~1240V0.64~19.2Ni1.7~9.8Zn20.6~55

2 结果与讨论

2.1 准确度

我们把3个标样作为未知样品测量。结果与推荐值很一致。

2.2 精密度

为考察方法的精密度,我们对同一标样连续进行10次平行测定,含量3920μg/g, RSD<1%;含量10μg/g, RSD<10%。此标样为0.8100g GBW07603与0.1900g GBW07108混合而成。

2.3 实验样品测定

我们对5种茶叶样品进行了测定。结果见表2。

表2 实际样品测定结果

SrRbPbAsZnCuCoNiFeMnV茉莉7.7435.0--7.36.940.117.755.80273-毛尖4.4340.8--

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火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙镁


摘 要 本文用火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙、镁。方法简单、快速,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差1.87%~2.75%,回收率92.5%~105.1%。

主题词 火焰原子吸收光谱法, 茶叶, 钙, 镁

Continuous Determination of Ca and Mg in Tea by

Flame Atmic Absorption Spectrophotometry

Ge MA and Jingyan ZHANG

Department of Applied Chemistry,Changchun College of Technology,130021 Changchun

Abstract In this paper the Ca and Mg in tea were detected using continuous determination by FAAS.The method is simple,rapid and has good precision and accuracy.The relative standard deviation is 1.87%―2.75%.The recovery rate is 92.5%―105.1%.

Keywords Flame atomic absorption spectrophotometry, Tea, Calcium, Magnesium

茶叶作为饮料在我国有着悠久的历史,也是世界性的三大饮料之一。它丰富而复杂的化学成分赋予了茶叶具有良好的保健功能[1]。因而本文对茶叶中钙镁的测定具有实际意义。方法简单、快速和准确,得到满意的分析结果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

AAS 9502C型原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯。

Ca标准贮备液:称取2.497 0 g碳酸钙溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,加盐酸10 mL,稀释至刻度。钙的浓度为1 mg/mL。

Mg标准贮备液:称取1.658 3 g于800 ℃灼烧至恒重的氧化镁溶于2.5 mL盐酸及少量水中,用水稀释至1 000 mL。镁的浓度为1 mg/mL。

硝酸(优级纯)。镧盐溶液:5 %。所用试剂为优级纯或光谱纯。水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

实验选定最佳条件见表1。

Tab.1 Instrumental operating conditions

元素分析线

/nm灯电流

/mA光谱通

带/nm燃烧器

高度/mm燃助比

乙炔/空气/(L/h)Ca422.740.41250/320Mg*285.230.4550/320

*Mg含量高,可适当偏转燃烧器。

1.3 分析方法

准确称取烘干、研碎后的茶叶0.100 0 g于100 mL烧杯中,加硝酸5~8 mL,盖上表面皿,放置过夜[2]。在电热板上蒸至近干,冷却,移入15 mL容量瓶中,加入镧盐溶液(5%)1.00 mL和硝酸(10%)1.5 mL,稀释至刻度,摇匀待测。

在6个50 mL容量瓶中,分别加入Ca标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL和Mg标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.25、1.50、1.75 mL,再加入镧盐溶液

电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七


分类号:O657.31 文献标识码:B

文章编号:1004―8456(2000)01―0012 ―03▲

茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法,原子吸收光谱法和离子选择电极法等, [1]这些方法往往灵敏度较低,对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素,具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少,稳定性好等优点。分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右,方法的相对标准偏差小于2.6%。

1 材料与方法

1.1 仪器 ICP-61型发射光谱仪(美国热电公司产,带有IBM微机控制。功率:1.1 kw;Ar冷却气:15L/min;Ar载气:0.6 L/min;观察高度:16 mm;狭缝宽度:20 μm ;被测元素波长:Mg 279.5 nm,Ca 317.9 nm,Fe 259.9 nm,Cu 324.7 nm,Zn 213.8 nm,Ni 231.6 nm,Sr 407.7 nm。内标元素波长:Cd 228.8 nm。

1.2 试剂 盐酸(GR)、硝酸(GR)。

标准储备液 称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g,分别用30 mL 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 mL,此溶液中各元素浓度为1.00 mg/mL。在50 mL水中加入20 mL盐酸(GR)溶解2.498 g碳酸钙(GR),定容至1 000 mL,此 溶液钙浓度为1.00 mg/mL。称取光谱纯镍粉1.00 g,溶于少量硝酸(GR)加热蒸至近干,用少 量硝酸(GR)将残液全量转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度,此溶液镍浓度为1.00 mg/mL 。称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/L稀释至1 000 mL容量瓶中,此溶液 锶浓度为1.00 mg/mL。

标准应用液 吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液中 各元素的浓度均为10 μg/mL。

试验用水 本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。

1.3 校正曲线的绘制 以去离子水溶液(含内标物Cd,其浓度为10 μg/mL )为低标,以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标,调仪器的冲洗时间为60 s ,曝光积分时间5 s,曝光3次,上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲 线,并于微机内储存。

1.4 试样的前处理及分析 取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中,加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d,在烤箱中140℃温度下加热消化4 h,冷却后将消化液转移到50 mL小烧 杯中蒸发至近干,移入25 mL试管,用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL,加水 至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析,并将校正因子改为25。分析后微机自 动打印分析结果。

2 结果与讨论

2.1 前处理方法筛选 我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样,分别用(1)高压密封消化罐消化;(2)20%硝酸浸泡;(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后,分别上机测定,结果表明:用高压密封消化罐消化方法最好,其他两种消化 方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%~80%左右。以红楼花茶的测定结果为例,见表1。

表1 3种消化方法的测定结果比较

mg/kg

消化方法MgCaFeCuZnNiSr高压消化罐1453301414115.332.53.1813.720%硝酸浸泡1216250211712.726.02.6011.43%硝酸浸泡1133217510111.02.342.229.89

2.2 检出限及线性范围 本方法同时测定

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰


摘要: 研究了在表面活性剂CTMAB和Tween-80存在下,Mn(Ⅱ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的显色反应.在pH8.0~9.6的缓冲介质中,Mn(Ⅱ)与DBONPF形成1∶2蓝紫色配合物,其最大吸收波长λmax为600nm,表观摩尔吸光系数ε为1.12×105L.mol-1.cm-1,Mn(Ⅱ)含量在0~200μg.L-1范围内符合比尔定律,是光度法测定锰的高灵敏体系之一.拟定方法用于茶叶样品中微量锰的测定,结果满意.

关键词: 锰; 4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮; 分光光度法

中图分类号: O657.32 文献标识码: A 文章编号: 1001-8735(1999)02-0131-133

SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF

TRACE AMOUNTS OF MANGANESE WITH DBONPF

LIU Li-ping,GAO Jian-ping,WU Ning-yuan,ZHANG Cui-rong

(Department of Chemistry,Inner Mongolia Medical College,Huhhot 010059,China)

Abstract: The conditions of colour reaction of manganese(Ⅱ) with 4,5-dibromo-o-nitro phenyl fluorone(DBONPF) in the presence of CTMAB and Tween-80 were studied.It was found that manganese(Ⅱ) reacts with DBONPF in a medium of pH8.0~9.6 to form a 1∶2 complex with maximum absorption at 600nm.The molar absorptivity of the complex is 1.12×105L.mol-1.cm-1.Beer?s law is obeyed for manganese(Ⅱ) in the range of 0~200μg.L-1.Trace amounts of manganese in tea have been determined by proposed method and the results obtained are satisfactory.

Key words: manganese; DBONPF; spectrophotometry

锰是人体必需的微量元素之一,能促进人体的发育且具有抗癌作用[1],缺锰时会使内分泌功能紊乱,表现出营养不良、骨骼畸形、性功能低下等不良症状.但锰过量也会引起中毒,所以研究微量锰的测定具有重要意义.测定锰的分光光度法较多[2,3],新显色剂4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮自合成以来,已在一些金属的微量分析中得到应用[4,5],但测定微量锰的研究尚未见报道.本文研究了在表面活性剂存在下该试剂与锰的最佳显色条件,提出了一个高灵敏度测定锰的新体系.用所拟方法在掩蔽剂NH4F和柠檬酸钠存在下测定茶叶标样和茶叶样品中的微量锰,2个标样的结果与推荐值相符,普通茶叶样品的结果与原子吸收法对照也较一致.

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

Mn(Ⅱ)标准溶液:用MnSO4.H2O(A.R)配成1000mg.L-1的贮备液,用时再稀释成10mg.L-1的工作液; 4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF):8.0×10-4mol.L-1乙醇溶液(含浓H2SO4 1%); CTMAB溶液:5×10-3mol.L-1; Tween-80溶液: 2%; 硼砂-盐酸缓冲液:pH=9.20; 其余试剂均为分析纯级,水为去离子水.

721型分光光度计; UV-265型紫外可见分光光度计(日本岛津); PHS-2型酸度计.

1.2 实验方法

于25mL容量瓶中加入一定量的Mn(Ⅱ)标准溶液,依次加入DBONPF 1.2mL,CTMAB 4.0mL,Tween-80 2.0mL,缓冲液5.0mL,用去离子水定容,摇匀.放置15min后,以试剂空白为参比,用1cm比色皿于波长600nm处测定吸光度.

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

按实验方法显色,用UV-265型紫外可见分光光度计扫描得到配合物的吸收光谱,见图1.结果表明,无表面活性剂时,二元配合物灵敏度极低,加入CTMAB后,多元配合物吸收峰红移至600nm,且灵敏度有显著提高(ε=8.9×104),当加入CTMAB和Tween-80后,最大吸收波长没有明显变化,但吸收强度进一步提高,灵敏度增大到ε=1.12×105,可见,混合表面活性剂CTMAB和Tween-80对体系有很好的增敏效果.这是由于其本身不仅参与了配合物的形成,而且形成了混合胶束,改变了介质的微环境,从而使体系的灵敏度有很大的提高.

图1 吸收光谱

1Mn(Ⅱ)-DBONPF对试剂空白

2Mn(Ⅱ)-DBONPF-CTMAB

对试剂空白

3Mn(Ⅱ)-DBONPF-CTMAB-

Tween-80对试剂空白

2.2 显色酸度及缓冲溶液和显色剂用量

实验表明,采用硼砂缓冲体系,在pH8.0~9.6范围内配合物吸光度最大且较恒定,实验选用pH=9.20的缓冲溶液,其用量在2.5~10.0mL时吸光度恒定,故选用5.0mL.DBONPF用量在0.8~1.6mL范围内吸光度最大且恒定,故选用1.2mL.

2.3 表面活性剂的选择

试验了CTMAB、CPB、CPC、Tween-80、OP、Triton X-100等表面活性剂及其混合表面活性剂CTMAB+OP、CTMAB+Triton X-100、CTMAB+Tween-80对显色体系的影响.结果表明,阳离子型-非离子型混合表面活性剂体系比单一表面活性剂体系有更高的灵敏度,其中又以CTMAB+Tween-80增敏效果最好,本文选用CTMAB+Tween-80,显色时CTMAB用量4.0mL,Tween-80为2.0mL.

2.4 配合物的稳定性及组成

室温下,Mn(Ⅱ)与DBONPF 15min内显色完全,配合物至少稳定2h.在过量CTMAB和Tween-80存在下,用直线法测得Mn(Ⅱ)与DBONPF的组成比为1∶2.

2.5 标准曲线

在选定条件下,Mn(Ⅱ)在0~200μg.L-1范围内符合比尔定律.回归方程为:A=0.0812C+0.0128 (C:40μg.L-1),相关系数r=0.9995,通过计算其表观摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1.

2.6 共存离子的影响

对于5μg Mn(Ⅱ),测定误差≤±5%时,常见共存离子的允许量(mg)为:Na+(20),K+(10),Zn2+、Cd2+、Ni2+(0.001),Pb2+(0.005),Ca2+(0.2),Ag+(0.5),Ba2+(0.01),Hg2+(0.05),Mg2+(0.02),Cu2+(0.01) (加入5%硫脲5mL),Al3+(0.015) (加入5%柠檬酸钠1.5mL),Fe3+(0.005) (加2.5% NH4F 0.4mL),Nb5+、V5+(0.002),W6+(0.03),Ti6+(0.008).抗坏血酸(10),盐酸羟胺(15),柠檬酸钠(75),硫脲(250),三乙醇胺(50),Na2C2O4(10),NH4F(10),EDTA严重干扰.

茶叶中锂的测定


赖家平 谭昌云 陈伟珍 方 蕾 杜贤新 钟 维 招 龙

摘 要 用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量。并比较了两种消解茶叶方法的测定结果。实验结果表明,干法比湿法效果要好得多,干法消解的回收率在92.2%~96.1%之间。

关键词:茶叶,锂,火焰原子吸收光谱法(FAAS)。

Determination of Lithium in Tea by FAAS

Lai Jiaping,Tan Changyun,Chen Weizhen,Fang Lei,Du Xianxin,Zhong Wei,Zhao Long

(Zhanjiang Normal College,Zhanjiang 524048)

Abstract Lithium in tea was determined by flame atomic absorption spectroscopy (FAAS).The results achieved by two sample digestions are compared.It is shown experimently that the ashy-digestion method is superior to watery-digestion method.The recovery ratio of the ashy-digestion is 92.2%~96.1%.

Keywords:Lithium,Tea,Flame atomic absorption spectroscopy.

茶、咖啡、可可并称为世界三大饮料,其中以茶为首。茶叶中含有多种有机成分以及人体必需的微量元素。随着检测技术的发展,近年来人们先后检测出茶叶中含有锌、锰、铜、钙、镁、锶等人体必需的微量元素。[1]而对于锂元素在茶叶中的含量却鲜有提及,且论文很少。据报道,锂元素也是人体必需的微量元素之一。近年来,许多有关神经紊乱症的病例均依靠含有锂元素的药物治疗,而且卓有成效。[1]锂对人体的内分泌系统也有着广泛的影响,锂可以使血液中的血糖降低,可以用以治疗糖尿病。[2]本文用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量,并比较了两种消解茶叶方法的结果。并根据测定结果讨论了测定方法的可行性。

1 实验部分

1.1 实验仪器

澳大利亚GBC 932 AA原子吸收分光光度计,锂空心阴极灯。马弗炉,可调电炉。

1.2 实验试剂

锂标液储备液(1 g.L-1):由碳酸锂(光谱分析纯)用HCl溶解配制而得。

锂标准液:由锂标液储备液用亚沸水稀释而得。

1 mol.L-1硝酸溶液(优级纯);浓硝酸(优级纯);3% H2O2溶液(分析纯);高氯酸(优级纯)。

1.3 实验条件

本实验所采用的实验条件见表1。

表1 仪器工作条件

测量波长灯电流狭缝带宽空气流量乙炔流量nmnAnmL.min-1L.min-1670.86.0

茶叶中茶多酚含量的测定


原理

茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。

仪器和用具

实验室常规仪器及下列各项:分析天平: 感量0.0001g。分光光度仪。

试剂和溶液

所用试剂应为分析纯(AR),水为蒸馏水。

1.酒石酸亚铁溶液:称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g (准确至0.0001g)酒石酸钾钠,用水溶解并定容至1L(溶液应避光,低温保存,有效期一个月)。

2.pH7.5磷酸盐缓冲液:磷酸氢钠: 称取23.377g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾:称取9.078g磷酸二氢钾,加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。

操作方法

1.取样按《茶 取样》的规定取样。

2.试样的制备按《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.测定步骤 (1)试液的制备按《茶 水浸出物测定》中的规定,制备试液。 (2)测定准确吸取上述(1)试液1mL。

4.注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL,充分混合,再加pH7.5的缓冲液至刻度,用10mm比色杯,在波长540nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度(A)。

5.结果计算 计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量,以干态质量百分率表示,按下式计算: A×1.957×2 L1 茶多酚(%)=──×──×100 100 L2×M×m 式中: L1——试液的总量,mL; L2——测定时的用液量,mL; M——试样的质量,g; m——试样干物质含量百分率,%; A——试样的吸光度; 1.957——用10mm比色杯,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。 如果符合重复性的要求,则取两次测定的算术平均值作为结果。 重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。

茶叶中矿质元素的功能


茶叶中的矿质元素钾,是人体很需要的元素,人体矿物质有5%是由钾组成的,它能帮助细胞正常生长,刺激神经冲动,引起肌肉收缩,使体内保持适当的碱度,有助于皮肤的健康;在新陈代谢过程中,钾有助于葡萄糖转化成肝糖,使葡萄糖在肝中获得贮藏。茶叶中钾的含量较高,它对人体钾的摄入很有帮助,缺乏钾能引起神经方面的障碍。老年人特别需要钾,饮茶是较好的补充。

硒对人体的健康影响很大。联合国卫生组织指出,硒是人体生命的必需微量元素。茶叶中的微量元素硒,是人体细胞谷肮甘肚过氧化物酶的辅基。过去没有给予应有的重视。如果缺硒,人体就会出现蛋白质及能量缺乏性营养不良,溶血性贫血、克山病、高血压、酒精性肝硬化、囊肿性纤维症、不妊症、多种癌症、肌肉萎缩症等等疾病。

硒是谷肮甘肋过氧化物酶(GSH—PX)的必需组成成分,它能催化还原型谷肮甘肪变成氧化型谷肮甘肪,同时使有毒的过氧化物(ROOj)还原成无害的经基化合物,并使H2O2分解因而可以保护细胞膜的结构及功能不受过氧化物的损害和干扰。硒还同视力和神经传导系统有一定关系,人眼内含硒量很高,虹膜及水晶体含硒丰富,人视网膜含硒量7ug,给人注射硒及服用硒多的食物能提高视力。硒能刺激免疫蛋白及抗体的产生,增强机体对疾病的抵抗力。硒对冠心病的治疗有效,它还能抑制癌的发生和发展。

锌在人体中是大量存在的,其在人体中的储藏仅次于铁。至今己发现锌与100多种酶的合成有关,它是酶的组成成分。这表明锌在人体新陈代谢过程中具有重要作用。根据美国一个研究委员会的建议,成人每天锌的摄入量应为15毫克左右,授乳期应增加到25毫克,锌对青少年的生长、性器官的发育、智力的发展、抗病能力的强弱都有影响。

微量元素硒被茶树吸收转变为有机硒蛋白,它很好的抗氧化性能,还能调节维生素代谢,还与维生素E协同保护组织,免受过氧化物的损害。美国理查德.派习瓦特博士认为,食物中加入硒与维生素C1维生素E配成三合剂,可以延长人的寿命5~10年。纯粹的硒,对人体有毒的。紫阳茶中含丰富硒和维生素,一般蔬菜、水果、蛋等维生素C和E很多,适当饮用紫阳茶和适当配膳,对防止脂类过度氧化,延缓人体衰老和减少疾病有积极意义。

苦丁茶叶中总黄酮的含量测定


摘 要 为了测定苦丁茶叶中总黄酮的含量,利用黄酮类化合物与金属离子形成的螯合物在510nm处有最大吸收度,用分光光度法进行测定。效果满意,方法简便可靠。

关键词 分光光度法 苦丁茶叶 黄酮

中图分类号 R284.1

Determination of Total Flavone Content in Ilicis Folium Leaf

Zhang Yizhen

(Guangxi College of TCM Nanning 530001)

Li Jianming

(Guangxi Pharm aceutical school 530023)

Abstract Spectrophotometry was used to determine the total fla vone co ntent in Ilicis Folium leaf according to the fact that the maximum absorbency ca n be obtained when the chelate formed by the combination of flavonoids and metal ion is at 510 nm. The result has shown that the method for determination of the total flavone content in Ilicis Folium leaf is easy to handle and reliable with satisfactory result.

Key words Spectrphotometry Ilicis Folium leaf flavone

苦丁茶主要为冬青科植物枸骨(IlexCornutaLindl)和大叶冬青(IlexlatifilonThunb)的叶〔1〕。分布华东及广西等地。具散风热、清头目、治头痛等功用,常为日常饮茶之用。其所含主要化学成分为鞣质、皂甙、黄酮类〔2〕等成分。本文以芦丁为对照品,用分光光度法测定其含量,效果满意,方法简便可靠。

1 原理

黄酮类化合物与金属离子能形成稳定的呈色螯合物;于510nm处有最大吸收,可用分光光度法进行测定〔3〕。

2 仪器及试剂

采用721A型分光光度计(上海第三分析仪器厂);芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供);5%的亚硝酸钠及5%硝酸铝试液;4%氢氧化钠试液;其余实验所用试剂均为分析纯。

3 总黄酮的含量测定

3.1 测定波长的选择

取样品液适量,在0.3ml5%亚硝酸钠存在的碱性条件下,经硝酸铝显色后,以试剂为空白参比,于420~700nm范围内测定螯合物的吸收度;吸收曲线图略。螯合物于510nm处有最大的吸收。故测定时选用此波长。

3.2标准曲线的绘制

分别精密吸取芦丁对照液(0.1mg/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于10ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至5.00ml,分别加入5%亚硝酸钠试液0.3ml,摇匀,静置6min,再加5%硝酸铝试液0.3ml,摇匀,静置6min,再加4%氢氧化钠试液4.00ml,用60%乙醇释释至刻度,摇匀,静置12min,以试剂作空白,于510nm处测吸收度,得回归方程:Y=0.8734X-0.0151,r=0.9999。

3.3 样品总黄酮的含量测定

精密称取苦丁茶粉末(40目)约3g,加40ml95%乙醇,先泡0.5h,回流提取2h,抽滤,再加40ml95%乙醇回流提取1.5h,抽滤,合并滤液,减压回收乙醇至仅剩5~7ml为止,放100ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,得样品液。精密吸取样品液1.00ml,置10ml容量瓶中,余下按3.2项下操作,测得吸收度,结果如表1。

表1 样品总黄酮的含量测定结果

编号样品量(g)吸收度样品总黄酮(%)均值(%)RSD(%)1—12.92730.599

2.40

 1—22.98970.6122.412.400.421—33.13050.635

2.38

 2—13.04640.653

2.51

 2—23.03500.6452.492.500.402—33.04250.648

2.49

 

3.4 样品加样回收试验

为验证提取方法的可靠性,采用了将同一批的苦丁茶叶粉末(40目)称取8份,每2份作一组,一份加入已知量的芦丁对照品,在与测定方法相同条件下,进行提取和测量,结果如表2。

表2 样品加样回收试验结果

组别样品含量

(mg)加入量

(mg)测得量

(mg)回收率

(%)171.565.8077.41100.06272.054.0076.15100.13374.533.6078.0999.95474.324.7079.0199.99

平均回收率(%)=100.04

RSD=0.06(%)

4 讨论

4.1 为使黄酮提取完全,回流提取后的过滤宜用抽滤,把药渣抽干。但过滤杂质沉淀时,不宜用抽滤。

4.2 经实验证明,乙醇提取液浓缩后加等量水能有效地使杂质沉淀排除干扰。

4.3 样品含量测定结果中,第一批样品的总黄酮含量低于第二批样品,说明苦丁茶叶中总黄酮含量与采收地点、时间等因素有关。

茶叶中的矿质元素知多少(一)


茶树体内已发现有27种矿质元素。如果按含量多少来分,大致分为四类:含量在2000微克/克以上的包括磷、钾、硫三种元素;含量在500— 2000微克/克的包括镁、锰、氟、铝、钙、钠等6种元素;含量在5—500微克/克的包括铁、砷、铜、镍、硅、锌、硼等7种元素;含量低于5微克/克的包括钼、铅、镉、钴、硒、溴、碘、铬、钛、铯和钒等11种元素。从各种元素在茶树中的部位来看,属根部蓄积型的有铜、镉、铅等元素;在老叶中含量高的有氟、铝、硒、钙、铁、硅、锰、硼等元素;在嫩梢中含量高的有锌、镁、钾、砷、镍等元素。茶叶中的各种矿质元素在泡茶过程中的浸出率也各不相同,有的元素(如溴、钾)在泡茶过程中的浸出率很高,几乎可以全部溶出,有的元素(如铜、氟、镍、锌、铬、锰、镁、硫、钴等)则可大部分溶出,砷、硒、钙、铝、硼、钠、磷等元素则仅5%—30%可被溶出,而铅、铁等元素可被溶出至茶汤中的量则在10%以下。下面分别介绍各种主要元素在茶叶中的含量和对人体健康的作用。

钾:茶叶是一种富含钾的食品,而且在泡茶时几乎可以全部被溶出。每天饮茶10克可从中获得140—300毫克钾,因此饮茶可提供人体丰富的钾源。

磷:茶叶中的磷素含量居中等水平,但磷素在泡茶过程中的浸出率为26%—35%,因此每天饮茶10克也仅能从中获得6至9毫克磷素。

镁:茶树鲜叶中镁的含量很高,一般在1000—2000微克/克间。镁是茶树叶片中矿质元素含量最高的几种元素之一。嫩梢中镁的含量超过老叶。茶叶中的镁在泡茶时的浸出率在46%—53%之间,其中四分之三的镁在第一次浸泡时即可被浸出,因此茶汤中镁的含量很高,每天饮茶40克可从中摄取6—20毫克镁。镁是茶树叶片中叶绿素的构成元素,缺镁时会影响红茶的汤色。人体对镁的正常摄入量为220—400毫克。镁是人体糖代谢中必需的元素,并与许多酶类的作用有联系。

锰:茶树是一种富含锰的植物。茶树叶片中锰的含量在200—1200毫克/克间。不同叶龄的叶片中锰的含量差异不大,但有随叶龄增大而增加的趋势。老叶中锰的含量可达4000微克/克。成茶中锰的含量差异很大,从100—3800微克/克间,平均为700微克/克。成茶中的锰在泡茶时的浸出率为35%左右。人体每天摄入量在2.5—5毫克时即可满足需要,因此每天饮茶10克可摄取锰素为3.8—8.0毫克,约占人体需要的一半以上,可见饮茶是人体锰素需要量的一个重要补充源。锰有参与并催化多种酶类的作用,包括脱氧核糖核酸酶、胆碱酯酶、胰蛋白酶、磷酸酯酶、磷酸已糖激酶、腺甙激酶、聚合酶等对人体健康具有重要意义的酶类。许多酶的成分中也含有锰素。锰和人体骨骼代谢有关,缺锰会使人体骨胳短缩弯曲。锰素营养不足还会影响生殖机能,并与人体心血管疾病有关。

氟:茶树也是一种富集氟的植物,是植物界中氟素浓度最高的几种植物之一,比一般植物的氟素含量约高两个数量级。茶树鲜叶中氟的含量与叶片老嫩有关,嫩叶中平均含量为100—200微克/克,成叶中为300—400微克/克,老叶中含量最高,可达1000 微克/克以上。成茶中氟素浓度差异很大,用嫩梢制成的优质成茶一般含量约在100—200微克/克间,而老叶最高可达2000微克/克。成茶中的氟素在泡茶时的浸出率约在50%—60%间,因此每天饮茶10克所摄入的氟量已可满足人体每天需要量的60%—80%。氟素对预防人体龋齿有明显作用,国外在人们日常生活饮水中加入一定量的氟,以预防龋齿。饮茶可以降低龋齿发病率已在许多国家中获得证实,其中氟素起着重要的作用。我国还在儿童用的牙膏中加入粗老茶叶提取液以降低儿童的龋齿发病率。氟在植物体中的作用尚未明确,但它对人体健康却是一种必需的元素。除和龋齿的关系外,氟素对骨骼形成也有重要作用。

茶叶中的矿物质元素介绍


矿物质

到目前为止,人们已经在茶叶中发现了40余种矿物质元素,其中的很多是人体生命活动必需的常量元素如钾、钙、钠、镁、磷、氯、硫,微量元素如氟、硒、锌、铝、硅、铬、铁、锰、钒、钴、铜、砷、钼等。茶叶中的某些矿物质元素,对于人体的健康起着举足轻重的作用。例如锶、溴、铷等,对人体新陈代谢有着重要作用。

在茶叶中,钾的含量在众多的矿物质元素当中是最高的,为1.5%-2 5%,这个比例和海产中的海带、紫菜相差不多。钾对人体的作用体现在细胞的新陈代谢、维持渗透压和血液平衡上。硒在其他食物中很少或者没有,因此茶中的硒是不可多得的,其作用在于刺激免疫蛋白和抗体的产生,增强人体对疾病的抵抗力,能够治疗克山病和抑制癌细胞的产生。经研究,我国陕西紫阳和湖北恩施出产的绿茶(富硒茶)中,硒的含量十分丰富。锌的含量在各地茶叶中的差异不大,每克茶叶一般含有35 - 50毫克的锌。就各大类茶而言,绿茶相对高些,红茶其次,乌龙茶义次之,但含量还是比较接近。锌对于人体内蛋白质和核酸的合成能产生直接影响,缺锌会令青少年的生长发育受到阻碍,还会对垂体的分泌有一定影响,令性腺机能减退。所以,锌是人体健壮的必需元素。氟在茶叶中的含量是较高的,茶叶中氟的含量除了取决于茶的种类,还取决于茶叶的老嫩。一般情况下,在茶类方面,含量最高的是黑茶,含量最低的是绿茶,乌龙茶和红茶居于两者之间。在茶叶的老嫩方面,低级的粗老茶要比高级的细嫩茶含量高。钙、镁、铁、锰等矿质元素,是人体所必需的营养物质,它们的摄取对人体的健康具有重要意义。

这些矿物质元素在茶叶中的含量受茶的种类影响而各不相同,但是一般来讲,红茶中矿物质的含量要比绿茶的高。

常饮茶可以满足人体对矿物质的需求,一个成年人每天饮茶5杯,在茶汤中所摄取的锰、钾、硒和锌,相应地就可以满足人体需要量的45%、25%、25%和lOo-/o左右。

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