【www.cy316.com - 花茶谱】
梁朝河 王定国 陈大明 罗水斌 张玉华
铝对人体的危害作用，已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品，将会对
人体健康产生不良影响。茶叶是富铝植物，研究茶叶中的铝含量测定方法很有必
要。目前，测定铝一般都采用原子吸收的石墨炉法、荧光光度法和比色法，极谱
法已有文献报道［1～3］。本文提出在pH 3.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液2-羟基(2-羟
基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(简称钙指示剂)中，进行示波极谱法测定茶叶中的
铝。在10 ml试液中，铝含量为0.05～4.0 μg时，波高与铝含量呈线性关系
(r=0.999 8)。方法灵敏、简便、快速，回收率90%～106%，相对标准偏差(RSD)
6.6%～2.0%。
一、实验部分
1.仪器和试剂：JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂)；pH计(上海第二分析仪器厂)
；乙酸-乙酸铵缓冲溶液：取30 ml冰乙酸溶于400 ml纯水中，在pH计上用1 mol/L氨
水调节pH值至3.6，并定容至500 ml；0.1%钙指示剂溶液：称取0.1 g钙指示剂加少
量的0.2 mol/L氢氧化钠溶液溶解，加20 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，再加纯水定容
至100 ml；铝标准溶液：准确称取1.000 0 g高纯金属铝，加入25 ml盐酸溶解，用
纯水定容至1 000 ml，此溶液1.00 ml含1.00 mg铝，用时逐级稀释成1.00 ml含
1.0 μg铝；硝酸、高氯酸为优级纯，冰乙酸，氨水为分析纯；纯水为去离子重蒸馏
水。
2.样品的预处理：将茶叶样品制成粉末，准确称取一定量(约0.1 g)，置于50ml
定氮瓶中，加少量水润湿，加5 ml硝酸和1 ml高氯酸，在600 W电炉上加热消化，
试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干)，停止加热，冷却后加5 ml纯水，继续加
热至冒白烟，连续两次，以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中，
定容至刻度，混匀，供测试用。同时作试剂空白。
3.样品分析：取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中；另取6支比
色管，各加1.00 ml试剂空白稀释液，再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、
1.50 μg，向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，0.2 ml 0.1%钙指示
剂，用纯水定容至10 ml，混匀。置沸水浴中加热5分钟，取出冷至室温。转入10 ml
烧杯中，三电极系统(DME?SCE?Pt)，于起始电位-0.2 V，作阴极化二次导数扫描，在
-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。
4.结果计算：cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)
式中：cx―茶叶中铝含量(mg/g)，hx―样品波高(μA)，hs―铝标准波高(μA)，
ho―试剂空白波高(μA)，cs―铝标准含量(μg)，W―称取茶叶重量(g)。
二、结果与讨论
1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图)：在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中，钙
指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1，当加入铝后，于-0.46 V处出现一新的极
谱峰P2。随着铝量增加，P1波下降，P2波升高。两者能明显分开。
2.缓冲介质选择及pH值的影响：氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏
度和峰形都较差；
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气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量
［摘 要］ 研究带FPD-S检测器的气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法，回收率在95%～110%；进行线性回归分析，得线性方程，A=33529C-3013，相关系数r=0.9983；方法的检测限为0.005 mg/kg。
［关键词］ 气相色谱法; 茶叶; 噻嗪酮; 残留量
［中图分类号］ S481.8［文献标识码］ A［文章编号］ 1001-3601(1999)03-0042-02
Determination of Buprofezin Residues in Tea
by Gas Chromatography
CHEN Cai-jun1, DUAN Ting-ting1， HUANG Ping2
(1.Plant Protection Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006；
2.Biotechnology Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006 CHINA)
ABSTRACTDetermination of buprofezin residues in tea by gas chromatography with FPD-S detector was studied. The curve formula was A=33529C-3013. The recovery rate was 95%～110% and its correlation coefficient was 0.9983 respectively. The detection limit of the method was 0.005mg/kg.
KEY WORDS: gas chromatography; tea; buprofezin; residue
噻嗪酮(buprofezin)的化学名称为α-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮。该药是一种选择性强的昆虫生长调节剂。作用机理是抑制几丁质的形成和干扰新陈代谢,使害虫不能正常脱皮和变态而逐渐死亡。对飞虱、叶蝉、粉虱等有特效，对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好效果，残效期较长，但药效速度较慢。在常用浓度下对作物、天敌安全，是目前害虫综合防治中一个比较理想的农药品种。本文研究气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量，该方法分析结果令人满意，有良好的重现性及回收率。
1 仪器与试剂
气相色谱仪：GC-16A，FPD-S检测器，CR-3A记录仪（日本岛津）。色谱柱：1.1 m×3 mm；OV-17 3.5%+FFAP0.3%；担体ShimaliteW(AW-DMCS)80～100目。噻嗪酮标准溶液：标准储备溶液含噻嗪酮12.5 mg/ml丙酮溶液;工作溶液含噻嗪酮2.5 μg/ml丙酮+二氯甲烷(2+1)溶液。混合溶剂:丙酮+二氯甲烷(2+1)。
气相色谱条件:温度,色谱柱240℃,进样口260℃,检测器260℃;气体流速,载气(高纯氮N2 99.999%)80 ml/min； H2 70 ml/min； Air 80 ml/min。
2 实验方法
称取已粉碎过20目筛的茶叶样品5.00 g于具塞锥形瓶中,加入混合溶剂15 ml、粉状活性碳约0.2 g,于振荡器上震摇20 min后,过滤于小烧杯中,用混合溶剂洗涤3次,每次用混合溶剂5 ml并震摇5 min,过滤于小烧杯中,于100℃电热块或水浴上挥发至干,自然冷却后,准确加混合溶剂0.500 ml溶解残渣,取4.0 μl进样测定。
3 结果与讨论
3.1 工作曲线
噻嗪酮的浓度C为 0.05，0.10，0.25，0.50，1.00，2.50 μg/ml；色谱峰面积A为949，1660，4603，11497，28828，81913(图1)。线性方程A=33529C-3013，相关系数r=0.9983。
A 标准品 B 茶叶样品 1 噻嗪酮峰
图 典型色谱图
3.2 样品测定结果
用样品的峰面积对照工作曲线外标法定量。1＃样品的峰面积A：10303，10274，11545；均值：10707。2＃样品的峰面积A：4777，7167，5627；均值：5857。
茶叶样品中噻嗪酮的含量：1＃样品为0.047 mg/kg，2＃样品为0.032 mg/kg。
3.3 测定方法的精密度、回收率、检测限
同一样品平行测定5次,峰面积分别为10303, 10274, 11545, 9942, 11783; 均值10749; δn 745; RSD 6.9%。用样品加标的方法来考查本测定方法的准确性，结果见表2。方法的回收率为95%～110%。按本实验方法操作，方法的检测限为0.005 mg/kg。
表2 测定方法的回收率
样 品本底量
（μg） 加入量
（μg）测得量
（μg） 回收率
（%）1＃0.235 1.25
2.501.58
2.87 107.6
105.4 2＃0.1601.25
2.501.35
2.62 95.2
98.4
3.4 本方法样品用混合溶剂处理,操作过程简单,与水稻中噻嗪酮残留分析方法比较,无显著性差异,简化了分析步骤。在处理样品过程中加粉状活性炭，使样品溶液颜色变浅，减少茶多酚对噻嗪酮检测的影响。关于检测器，我们曾用电子捕获检测器5%OV-17 1m×3mm/chormosorb柱，但灵敏度不高，本方法选用FPD-S检测器3.5%OV-17 1.1m×3mm/Shimalite柱,从检测限看出较为理想。火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙镁
摘 要 本文用火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙、镁。方法简单、快速，具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差1.87%～2.75%，回收率92.5%～105.1%。
主题词 火焰原子吸收光谱法， 茶叶， 钙， 镁
Continuous Determination of Ca and Mg in Tea by
Flame Atmic Absorption Spectrophotometry
Ge MA and Jingyan ZHANG
Department of Applied Chemistry,Changchun College of Technology,130021 Changchun
Abstract In this paper the Ca and Mg in tea were detected using continuous determination by FAAS.The method is simple，rapid and has good precision and accuracy.The relative standard deviation is 1.87%―2.75%.The recovery rate is 92.5%―105.1%.
Keywords Flame atomic absorption spectrophotometry, Tea, Calcium, Magnesium
茶叶作为饮料在我国有着悠久的历史，也是世界性的三大饮料之一。它丰富而复杂的化学成分赋予了茶叶具有良好的保健功能［1］。因而本文对茶叶中钙镁的测定具有实际意义。方法简单、快速和准确，得到满意的分析结果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
AAS 9502C型原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯。
Ca标准贮备液：称取2.497 0 g碳酸钙溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，加盐酸10 mL，稀释至刻度。钙的浓度为1 mg/mL。
Mg标准贮备液：称取1.658 3 g于800 ℃灼烧至恒重的氧化镁溶于2.5 mL盐酸及少量水中，用水稀释至1 000 mL。镁的浓度为1 mg/mL。
硝酸(优级纯)。镧盐溶液：5 %。所用试剂为优级纯或光谱纯。水为去离子水。
1.2 仪器工作条件
实验选定最佳条件见表1。
Tab.1 Instrumental operating conditions
元素分析线
/nm灯电流
/mA光谱通
带/nm燃烧器
高度/mm燃助比
乙炔/空气/(L/h)Ca422.740.41250/320Mg*285.230.4550/320
*Mg含量高，可适当偏转燃烧器。
1.3 分析方法
准确称取烘干、研碎后的茶叶0.100 0 g于100 mL烧杯中，加硝酸5～8 mL，盖上表面皿，放置过夜［2］。在电热板上蒸至近干，冷却，移入15 mL容量瓶中，加入镧盐溶液(5%)1.00 mL和硝酸(10%)1.5 mL，稀释至刻度，摇匀待测。
在6个50 mL容量瓶中，分别加入Ca标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL和Mg标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.25、1.50、1.75 mL，再加入镧盐溶液
茶叶中锂的测定
赖家平 谭昌云 陈伟珍 方 蕾 杜贤新 钟 维 招 龙
摘 要 用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量。并比较了两种消解茶叶方法的测定结果。实验结果表明，干法比湿法效果要好得多，干法消解的回收率在92.2%～96.1%之间。
关键词：茶叶，锂，火焰原子吸收光谱法(FAAS)。
Determination of Lithium in Tea by FAAS
Lai Jiaping,Tan Changyun,Chen Weizhen,Fang Lei,Du Xianxin,Zhong Wei,Zhao Long
(Zhanjiang Normal College,Zhanjiang 524048)
Abstract Lithium in tea was determined by flame atomic absorption spectroscopy (FAAS).The results achieved by two sample digestions are compared.It is shown experimently that the ashy-digestion method is superior to watery-digestion method.The recovery ratio of the ashy-digestion is 92.2%～96.1%.
Keywords:Lithium,Tea,Flame atomic absorption spectroscopy.
茶、咖啡、可可并称为世界三大饮料，其中以茶为首。茶叶中含有多种有机成分以及人体必需的微量元素。随着检测技术的发展，近年来人们先后检测出茶叶中含有锌、锰、铜、钙、镁、锶等人体必需的微量元素。［1］而对于锂元素在茶叶中的含量却鲜有提及，且论文很少。据报道，锂元素也是人体必需的微量元素之一。近年来，许多有关神经紊乱症的病例均依靠含有锂元素的药物治疗，而且卓有成效。［1］锂对人体的内分泌系统也有着广泛的影响，锂可以使血液中的血糖降低，可以用以治疗糖尿病。［2］本文用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量，并比较了两种消解茶叶方法的结果。并根据测定结果讨论了测定方法的可行性。
1 实验部分
1.1 实验仪器
澳大利亚GBC 932 AA原子吸收分光光度计，锂空心阴极灯。马弗炉，可调电炉。
1.2 实验试剂
锂标液储备液(1 g.L-1)：由碳酸锂(光谱分析纯)用HCl溶解配制而得。
锂标准液：由锂标液储备液用亚沸水稀释而得。
1 mol.L-1硝酸溶液(优级纯)；浓硝酸(优级纯)；3% H2O2溶液(分析纯)；高氯酸(优级纯)。
1.3 实验条件
本实验所采用的实验条件见表1。
表1 仪器工作条件
测量波长灯电流狭缝带宽空气流量乙炔流量nmnAnmL.min-1L.min-1670.86.0