【www.cy316.com - 红茶四大】
茶叶中农药残留量问题直接影响到我国的茶叶出口贸易，近年来备受业界关注。云南大理学院生命科学与化学系研究人员杨志洁关认为，降低茶叶农药残留量有四大对策。
第一，发展无公害茶。无公害茶作为农业部提出的政府行为和市场准入标准，在我国广大茶区已逐步推广。从病虫防治角度而言，所谓无公害茶是指通过尽量减少农药用量和优化防治技术，使得茶叶产品中的农药残留低于我国无公害茶的标准。在发展无公害茶生产时，使用多种菊酯类农药应以联苯菊酯为首选品种，因为其对茶园的主要害虫均有良好的防治效果，可以发挥一次喷药兼治多种害虫的作用。
第二，以农业防治为主体的综合措施。积极引导茶农选用无病虫害种苗，选择抗病性强的种苗，适当增施有机肥料以提高茶树的抗病虫能力。加强茶树植保和茶园田间管理，清除茶园中的杂草和枯枝落叶，不给害虫以生产和繁殖的场所。同时，还需进行茶园修剪、合理采养，以剪除蛀梗虫枝、病枝，合理培土以阻碍越冬虫蛹羽化出土等农业综合防治措施。
第三，生物防治技术。生物防治具有无毒、无害、不污染环境的特点。如国内研究利用捕食螨控制茶叶害螨的生物防治技术，已经取得一定效果。又如，印度研究者发现，来自热带的铁锈菌类是茶园杂草的天敌，它可以控制杂草的数目。生物防治技术一般不会产生抗药性，能长期控制危害且成本低廉，是目前防治茶树虫害、生产无公害茶叶的一个重要手段。
第四，物理机械防治。物理机械防治是利用各种物理因子、人工或器械防治害虫的方法，包括最简单的人工捕杀，破坏害虫的正常生理活动，以及改变环境条件使害虫不能接受和容忍等。物理机械防治既可用于预防虫害，也可在已经发生虫害时作为应急措施。
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解决茶叶农药残留的对策
茶叶中的农药残留问题既是近年来我国茶叶外贸中的突出问题，也是国内广大消费者关心的问题。正因如此，国家有关部门对解决我国茶叶中的农药残留问题十分重视，目前已经采取了措施。 有关部门首先从源头抓起，要求在茶叶生产中认真切实贯彻农业部在1997年和1999年分别下文禁止三氯杀螨醇和氰戊菊酯等在茶叶生产中应用的规定。当前，特别要宣传停止在茶树上使用三氯杀螨醇和氰戊菊酯规定。 第二、从技术角度解决问题，针对主要茶叶进口国的茶叶中农药最大残留限量标准(MRL)，调整常用的农药品种。 1、在禁用三氯杀螨醇后，可用克螨特和四螨嗪进行替代。 2、在禁用氰戊菊酯后，可用氯氰菊酯、溴氰菊酯进行替代。3、针对当前欧盟对优乐得、速螨酮的MRL标准暂订为0.02mg/kg，该两农药暂停使用，待正式MRL确定后再考虑使用。 4、大力推广应用生物农药，如茶尺蠖病毒制剂、茶毛虫病毒制剂、黑刺粉虱真菌制剂、苏云金杆菌、白僵菌等。 5、推广应用目前欧盟MRL较宽或未制订标准，并被证明有良好防治效果的几种农药，如硫丹(赛丹)、吡虫啉(康福多、大功臣)。 第三，建立、健全茶叶卫生质量保证体系。该体系应包括茶树种植到茶叶加工再到包装、销售的整个过程。 茶叶生产管理部门应加强普及科学种茶和科学加工以及科学销售的知识，提高茶叶技术人员、茶农、茶厂工人的环保意识和质量意识。随着对茶叶卫生质量要求的进一步提高，要普及茶园中农药使用、肥料应用的新技术和新知识，宣传普及茶园有害生物的综合治理技术，加强对茶厂的管理和整顿，提高卫生条件。 农业生产资料管理部门应对茶区农药和肥料的供应进行严格监督和管理，禁止将禁用农药和不适用的肥料带入茶区或在茶区应用。 质量技术监督部门应加强对内销茶叶的卫生质量进行严格抽样检验。对农药残留超标的茶叶禁止销售，并在货架上撤除。对无残留农药可予以特殊标记，以提高产品的质量观念。 茶叶流通主管部门应加强对茶叶经销单位的监督和管理。对卫生质量不合格的茶叶禁止销售，经销企业要注意改善茶叶的仓储条件，确保在销售过程中茶叶不被污染。 茶叶出口企业应逐步建立生产基地，对茶叶生产、加工实行科学管理，确保出口茶叶在卫生质量上符合标准。 质量标准部门应进一步审查现有的茶叶中18项农药最大残留限量(MRL)，要考虑和国际标准接轨的问题。对不够合格的标准，应向上级部门建议予以修改，以有助于我国建立更为完善的茶叶质量标准体系。 第四，加大对科研的投入。科研部门应进一步提高茶叶中农药残留检验的正确性和快速检验技术，从技术上进一步提高和完善我国茶叶卫生质量保证体系。
《关于严格控制茶叶农药残留量加强茶叶质量监督管理的通知》
各省、自治区、直辖市技术监督局、农业（农牧渔业、农林、农垦、乡镇企业）厅局、供销合作社、商业（贸易）厅、新疆生产建设兵团商业局：
茶叶在我国产区辽阔，品种繁多，是我国人民群众重要的日用消费品，同时又是出口创汇的主要农产品。国家质量技术监督局1998年对茶叶产品质量国家监督专项抽查结果表明，目前茶叶质量水平较低，个别地区茶叶中的农药残留量较低。为扭转茶叶农药残留量超标的状况，进一步提高我国茶叶产品质量，根据《产品质量法》、《农药管理条例》等有关法律、法规，特通知如下：
一、加强茶叶产区农药使用的监督管理。茶叶主产区农业生产主管部门应会同有关部门采取有效措施控制茶叶农药残留量，督促茶叶栽培生产者严格执行《关于禁止在茶树上使用三绿杀螨醇的通知》（农业部农发[1997]11号），向茶农重申严禁在茶树上使用三绿杀螨醇等不易降解的农药。为确保茶叶的安全采摘，各级农业部门要加强巡回检查，采茶前严格禁止使用农药。对施用农药后的茶树，必须达到安全期方可采摘。
各级农业主管部门要加强对茶叶用农药的管理。茶叶生产用药，必须三证齐全。严禁使用高毒高残留农药，积极推广使用生物防治技术。茶叶主产区农药经营单位和个人不得向茶农出售三绿杀螨醇等不易降解的农药，出售用于茶树病虫害防治的农药，必须附农药合理使用说明。
各级农业主管部门要加强对茶农的科教普及和服务，推广科学合理使用空的知识及先进的农药施用技术，加强对病虫害疫情的监测，及时向茶农发布病虫害最佳防治时期，指导和帮助茶农严格按《农药合理使用准则》等国家标准进行病虫害防治。
茶家施药期间，产区农业主管部门应会同各级质量技术监督部门对农药使用情况进行监督检查，做好茶叶主产区农药使用情况、农药残留情况的跟踪检查。
二、加强茶叶收购工作的管理和监督。茶叶收购期间，茶叶收购主管部门要加强对茶叶收购工作及收购站的管理。各级质量技术监督部门要加大对加工用原料茶质量的监督检查力度，对主要产区的原料茶进行抽样检查。对农药残留量超标的原料茶，收购站不得收购，茶叶加工、经销企业不得采购。
三、各有关部门要督促生产企业加强质量管理和技术基础工作，提高农药残留量等检验技术，增强检验手段。严禁茶叶生产加工企业无标生产，生产加工企业必须制定产品标准，并按规定向当地质量技术监督部门和有关行政主管部门备案，并要严格按标准规定的工艺进行生产。销售的产品包装标识必须按《产品标识标注规定》进行标注。质量技术监督部门要对企业标准及是否按标准组织生产进行检查。
四、各级茶叶流通主管部门要加强对茶叶经销单位的监督和管理，要求所有茶叶经销单位认真清理仓库和柜台，对现有茶叶进行普查，凡农药残留量超标、标识不全、无合格证的茶叶及质量不合格的茶叶，一律不得销售。经销单位要严把进货质量关，对农药残留量超标、无标生产、无合格证、进货渠道不清、进货手续不全的茶叶禁止进货销售。同时经销企业要注意改善茶叶仓储条件，确保茶叶在销售过程中不被污染和霉变。
各级质量技术监督部门要配合茶叶流通主管部门认真做好商业零售企业柜台出租和个体承包柜台的清理整顿工作，引导商业企业销售知名企业生产的优质茶叶。商业企业对出租柜台所销售的茶叶质量问题，要负全部责任。
各级质量技术监督部门要会同茶叶经销主管部门，加强对茶叶经销单位的监督，如发现商业企业经销农药残留量超标的茶叶即刻予以没收销毁；发现未经检验合格的产品，责令其停止销售，以保护广大消费者的合法权益。
五、各级质量技术监督部门要会同有关主管部门加大对茶叶生产、收购、加工和经销等环节的监督工作，加大监督抽查力度，对茶叶质量问题严重的生产、经销企业，勒令其停止生产和销售；对制售假冒伪劣产品的行为，要依法严厉查处。要通过通报、曝光、责令整改、停产整顿、经济处罚、报请当地政府撤换企业领导、商有关部门吊销营业执照等手段加在监督抽查后处理力度。对农药残留量不合格证的茶叶要坚决予以没收并销毁。同时，要通过新闻媒体向消费者宣传合格产品及其生产经销企业，以鼓励企业提高茶叶质量和引导消费，为产品质量好的企业创造良好的市场环境。
六、各有关行政主管部门要指导所属的茶叶检验机构和农药检定机构积极配合有关部门作好茶叶生产主产区农药使用情况、农药残留量情况的跟踪检查，及时通报有关情况，并积极开展技术服务。
七、针对当前茶叶生产和经营分散的实际情况，要充分发挥有关行业协会的作用。行业协会要加强同茶叶生产和经销单位的联系，协助有关部门做好行业自律、规范经营行为等工作。各地质量技术监督部门要配合有关主管部门进一步加强对茶叶质检、收购、生产和经销等人员的技术培训，切实提高茶叶的经营管理和检验水平。
气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量
［摘 要］ 研究带FPD-S检测器的气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法，回收率在95%～110%；进行线性回归分析，得线性方程，A=33529C-3013，相关系数r=0.9983；方法的检测限为0.005 mg/kg。
［关键词］ 气相色谱法; 茶叶; 噻嗪酮; 残留量
［中图分类号］ S481.8［文献标识码］ A［文章编号］ 1001-3601(1999)03-0042-02
Determination of Buprofezin Residues in Tea
by Gas Chromatography
CHEN Cai-jun1, DUAN Ting-ting1， HUANG Ping2
(1.Plant Protection Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006；
2.Biotechnology Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006 CHINA)
ABSTRACTDetermination of buprofezin residues in tea by gas chromatography with FPD-S detector was studied. The curve formula was A=33529C-3013. The recovery rate was 95%～110% and its correlation coefficient was 0.9983 respectively. The detection limit of the method was 0.005mg/kg.
KEY WORDS: gas chromatography; tea; buprofezin; residue
噻嗪酮(buprofezin)的化学名称为α-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮。该药是一种选择性强的昆虫生长调节剂。作用机理是抑制几丁质的形成和干扰新陈代谢,使害虫不能正常脱皮和变态而逐渐死亡。对飞虱、叶蝉、粉虱等有特效，对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好效果，残效期较长，但药效速度较慢。在常用浓度下对作物、天敌安全，是目前害虫综合防治中一个比较理想的农药品种。本文研究气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量，该方法分析结果令人满意，有良好的重现性及回收率。
1 仪器与试剂
气相色谱仪：GC-16A，FPD-S检测器，CR-3A记录仪（日本岛津）。色谱柱：1.1 m×3 mm；OV-17 3.5%+FFAP0.3%；担体ShimaliteW(AW-DMCS)80～100目。噻嗪酮标准溶液：标准储备溶液含噻嗪酮12.5 mg/ml丙酮溶液;工作溶液含噻嗪酮2.5 μg/ml丙酮+二氯甲烷(2+1)溶液。混合溶剂:丙酮+二氯甲烷(2+1)。
气相色谱条件:温度,色谱柱240℃,进样口260℃,检测器260℃;气体流速,载气(高纯氮N2 99.999%)80 ml/min； H2 70 ml/min； Air 80 ml/min。
2 实验方法
称取已粉碎过20目筛的茶叶样品5.00 g于具塞锥形瓶中,加入混合溶剂15 ml、粉状活性碳约0.2 g,于振荡器上震摇20 min后,过滤于小烧杯中,用混合溶剂洗涤3次,每次用混合溶剂5 ml并震摇5 min,过滤于小烧杯中,于100℃电热块或水浴上挥发至干,自然冷却后,准确加混合溶剂0.500 ml溶解残渣,取4.0 μl进样测定。
3 结果与讨论
3.1 工作曲线
噻嗪酮的浓度C为 0.05，0.10，0.25，0.50，1.00，2.50 μg/ml；色谱峰面积A为949，1660，4603，11497，28828，81913(图1)。线性方程A=33529C-3013，相关系数r=0.9983。
A 标准品 B 茶叶样品 1 噻嗪酮峰
图 典型色谱图
3.2 样品测定结果
用样品的峰面积对照工作曲线外标法定量。1＃样品的峰面积A：10303，10274，11545；均值：10707。2＃样品的峰面积A：4777，7167，5627；均值：5857。
茶叶样品中噻嗪酮的含量：1＃样品为0.047 mg/kg，2＃样品为0.032 mg/kg。
3.3 测定方法的精密度、回收率、检测限
同一样品平行测定5次,峰面积分别为10303, 10274, 11545, 9942, 11783; 均值10749; δn 745; RSD 6.9%。用样品加标的方法来考查本测定方法的准确性，结果见表2。方法的回收率为95%～110%。按本实验方法操作，方法的检测限为0.005 mg/kg。
表2 测定方法的回收率
样 品本底量
（μg） 加入量
（μg）测得量
（μg） 回收率
（%）1＃0.235 1.25
2.501.58
2.87 107.6
105.4 2＃0.1601.25
2.501.35
2.62 95.2
98.4
3.4 本方法样品用混合溶剂处理,操作过程简单,与水稻中噻嗪酮残留分析方法比较,无显著性差异,简化了分析步骤。在处理样品过程中加粉状活性炭，使样品溶液颜色变浅，减少茶多酚对噻嗪酮检测的影响。关于检测器，我们曾用电子捕获检测器5%OV-17 1m×3mm/chormosorb柱，但灵敏度不高，本方法选用FPD-S检测器3.5%OV-17 1.1m×3mm/Shimalite柱,从检测限看出较为理想。鉴别茶叶是否有农药残留的方法
真正有效办法是靠茶叶质检部门用物理或化学的方法来鉴别茶叶是否含有农药。
鉴别茶有感官和理化鉴定两个方法。感官鉴定，也叫审评，第一形状，属外观鉴定。感官鉴定又可分为四项：一是条索，条的种类不同，条索的要求与呈现各异，如松紧、曲直、粗细、扁圆、整碎、轻重等。要与该品种正常情况相符。二是色泽，是枯燥还是光润，还应与该品种要求相符，如红茶是红褐色，绿茶是崭新绿色，花茶为褐绿色。三是净度，应洁净无梗，块、片、末不超过限度，不能含有非茶类夹杂物。四是嫩度，同一品种茶叶以芽尖白毫多者为佳，条索虽稍粗壮，但嫩润半透明。
鉴别茶的内质，可分香气、滋味、汤色、叶底。一是香气，鼻嗅新鲜，浓厚纯正为好，淡薄不纯为次，闷焦粗涩者更次，有异味者为劣。各种花茶均应有自己独特的正常香气，如茉莉花茶应具茉莉香气，玉兰、珠兰花茶应具玉兰、珠兰香气。二是滋味，用舌部味蕾感觉，甘醇浓郁，鲜嫩纯正为优，涩、苦、粗、酵、淡为次，霉、辣、生草味为劣。三是汤色，在茶汤热时，观察明暗深浅。一般明浅为佳，暗深者次，但红茶汤色比绿茶深，紧压茶汤色要暗。四是叶底，品尝沏过的湿茶叶，用手按，柔软有弹性属于细嫩，板硬无弹性为粗老。上述鉴别方法主要是区分优、次、劣。一切事物都是由量变到质变，伪劣茶叶也就往往是在这种感官鉴别中发现。
茶叶尚无全方位、全过程用文字表述的质量标准，现只有产地收购毛茶标准，即6级18等，和国际GB/T9172-1988《花茶级型坯》标准。其中只有国标GB9679-1988《茶叶卫生标准》具有强制性。感官指标：具有该茶正常应有的外形及固有色香味，不能混有异种植物，叶不得含草类物质，无异味，无异臭，无霉变。理化指标：每kg铅含量不超过2mg（紧压茶为3mg），铜不超过60mg,锑不多于0.2mg（紧压茶为0.4mg）。
有机氯和有机汞农药残留指标，六六六和滴滴涕含量均不得超过0.2mg/kg.
水分指标：含水量太高，茶叶变质越快；水份越少，茶叶不易劣变，但水份过低，茶叶品质会下降。一般茶叶含水量在3%左右为最佳。
灰分指标：茶叶中的无机化合物称为灰分，灰分中含量较多的是磷、钾，其次是钙、镁、铁、锰、铝、硫等，总量不得超过7%.
茶叶的理化鉴定分为物理鉴别和化学鉴别。
茶叶的物理鉴别有4项内容：
1叶片检验：取少许开水冲泡后的叶片，用放大镜观察，如果叶片的颜色为深绿色，上面光滑，背面有茸毛，叶片呈椭圆形，叶端短小钝圆，叶缘呈锯齿状，锯齿上有纤毛，即可判断为真茶。不符合以上特征的叶片即为掺假茶。
2对掺入已浸泡过的茶叶检验：取可疑茶叶片，制成粉末，置于表面皿中后，另于其上端再加盖一表面皿，控制电炉，用小火烘烤5～10min,在覆盖的表面皿上，用镜检，如果可见许多极细的油滴状物，并有许多细针状结晶者为咖啡碱，表明是纯茶。否则说明咖啡碱早已溶解无存，可以判为是已经浸泡过的茶叶。还可以根据浸出液比重法来确定，已经浸泡过的茶叶浸出液比重为1.0023～1.0057,与新茶浸出液比重1.0098～1.0145相差甚远，上述两种方法结合使用，更能准确判断。
3对茶叶中掺入了色素的检验：取茶碎末放在白纸上，反复摩擦，如在纸上留下了各种颜色条痕，说明有着色剂存在。还可取茶少许加入三氯甲烷，振荡后，如三氯甲烷呈现蓝色或绿色者，表明茶叶掺入了蓝靛或姜黄等着色剂。
4对茶叶中掺入蜡质的检验：取少许茶叶摊于粗糙白纸上，用电熨斗烫之，如在白纸上有明显油迹存在，说明茶叶中掺入了蜂蜡或石蜡。
茶叶的化学鉴别：
如果可疑叶片不含咖啡碱和锰，已能证明不是茶叶，但若检出咖啡碱与锰，也还不能肯定可疑叶片就是茶叶。因此，还需要根据国家标准规定的方法，作有无茶氨酸的检验，来最终判定茶叶的真假。
市场抽查发现，散装茶普遍质价不符，质次价高；包装茶中有不少不法商贩伪造“猴王”、“京华”等名牌商标、包装，以假充真，以次充好，而且缺斤短两。以“京华”牌为例，其商标、寿字图案和包装袋图案都进行了注册，受国家法律保护。包装定点印刷，细致精美，广大消费者在购买包装茶时应仔细辨认，注意比较，避免上当。
1999年第4季度对茉莉花茶国家质量监督抽查结果，农药残留量超过国家标准规定限值的占4.29%.我国产茶区域辽阔，品种繁多，多数茶园地处高山，水土纯净，污染小。但处于丘陵地区的茶园，夏秋茶季病虫害多，茶农忽视农药正确使用，致使茶叶中农药残留超标。在茶叶加工拼配过程中，原料相互混杂，扩大了农药残留污染范围，严重影响了茶叶声誉和内销、外贸出口。欧盟从2000年7月1日起实施的新检验标准就大大缩小了茶叶的农药残留限量指标，我国作为产茶和出口大国，面临严峻挑战，北京、天津、上海已制定了严格的茶叶质量标准。